引　言

鋯（Zr）的熱中子吸收截面比較小，適當地添加不同合金元素后得到的鋯合金，在高溫高壓水中具有較好的耐腐蝕性能和良好的力學(xué)性能，因此，鋯合金一直被用作壓水堆的燃料元件包殼材料以及某些結構材料。鋯合金服役時(shí)與高溫水反應在表面生成氧化膜的同時(shí)還生成氫，部分氫被鋯吸收。氫在鋯合金中的固溶度不大，在室溫時(shí)不到 1 μg/g，在 400℃ 時(shí)也只有 200 μg/g [1] ，超過(guò)固溶極限時(shí)，氫將與 Zr 形成氫化鋯析出，平衡態(tài)時(shí)為面心立方結構的 δ 相（ZrH 1.66 ），如果冷卻速度稍快，析出的氫化物將是體心四方結構的亞穩 γ 相 [2] 。由于氫化鋯在高溫時(shí)也是脆性物質(zhì)，因此它的析出尤其是析出后以一定的方向排列時(shí)，會(huì )導致鋯合金的力學(xué)性能變壞，成為脆性材料。氫會(huì )沿溫度梯度向低溫方向擴散，沿應力梯度向高應力方向擴散；氫化鋯容易在應力集中處形核，并傾向垂直于張應力方向生長(cháng)。因此，反應堆中的鋯合金構件曾因內部存在殘余應力而引起氫致延遲開(kāi)裂（HIDC）導致破壞失效，最早的報道是發(fā)生在重水堆 Zr-2.5Nb 的壓力管與不銹鋼管滾壓焊接處 [3] ，將這種延遲失效歸因于在焊縫附近缺口的根部形成的氫化鋯，鋯管中的殘余張應力為氫化鋯的生長(cháng)提供了驅動(dòng)力。此后，對該問(wèn)題有不少的研究，直到將近半個(gè)世紀后的今日，仍然對殘余張應力與氫化鋯形成之間的關(guān)系十分關(guān)注。已有學(xué)者用擴展有限元方法計算分析了殘余張應力大小的分布與生成氫化鋯之間的關(guān)系，結果表明高的殘余張應力有助于氫化鋯的生長(cháng)并縮短失效時(shí)間 [4] 。有許多文獻中也常稱(chēng)這種過(guò)程為延遲的氫化物開(kāi)裂（DHC），筆者認為前者的名稱(chēng)更合適，它包含了這種過(guò)程初始階段中氫的擴散、析出氫化物時(shí)的形核、生長(cháng)和開(kāi)裂等問(wèn)題，而后一種命名只著(zhù)重在形成氫化物之后的開(kāi)裂問(wèn)題，因此本文采用 HIDC 而不用 DHC。

在鋯合金的多種論著(zhù)中，對兩者都有不同程度的敘述和討論 [2, 5-6] 。

HIDC 是鋯合金在工程應用中不能忽視的問(wèn)題，由于這種過(guò)程的發(fā)展比較緩慢，并且難以預料，最好是將這種過(guò)程消除在“萌芽”時(shí)期。在制造鋯合金構件過(guò)程中表面可能會(huì )引入微缺陷，這種微缺陷是否會(huì )引起 HIDC 是值得研究的問(wèn)題。本文基于一些與 HIDC 相關(guān)的實(shí)驗結果的分析討論，認為鋯合金構件表面上如果存在某種“微缺陷”時(shí)，即使在沒(méi)有外加應力而且內部也不存在殘余張應力的情況下，鋯合金構件也會(huì )發(fā)生HIDC 而被破壞。為了驗證這一設想，設計制備了表面具有微縫隙缺陷的鋯合金樣品，研究這種微縫隙缺陷在高溫水中腐蝕時(shí)如何擴展引起HIDC 的過(guò)程。

1 、鋯合金發(fā)生 HIDC 時(shí)的幾個(gè)重要過(guò)程及其必要的環(huán)境條件

發(fā)生 HIDC 時(shí)鋯合金中必須含有氫，并需要能析出氫化鋯，片狀氫化鋯析出生長(cháng)的方向要有利于其在外加應力作用下發(fā)生開(kāi)裂，這幾個(gè)因素是發(fā)生 HIDC 的重要環(huán)節。由于鋯合金的服役環(huán)境是高溫高壓水，當 Zr 與水反應生成氧化鋯和氫時(shí)，一部分氫會(huì )被 Zr 吸收，因而鋯合金構件在服役時(shí)必然會(huì )含有氫。氫在存在應力梯度的鋯合金晶體中，只要應力梯度達到了一定的閾值，氫就會(huì )沿著(zhù)應力梯度向著(zhù)高應力方向擴散，由于氫的這種擴散特性，即使氫的含量在鋯合金中還沒(méi)有達到服役溫度時(shí)的固溶極限，也會(huì )在高應力區的應力集中處析出氫化鋯。Zr 與氫結合形成氫化鋯析出時(shí)體積增大，因而片狀的氫化鋯傾向于垂直張應力方向析出生長(cháng)，這也有利于片狀氫化鋯在生長(cháng)到一定長(cháng)度時(shí)，在張應力作用下發(fā)生開(kāi)

裂。綜合以上現象看出，只要服役過(guò)程中鋯合金晶體中的應力梯度不會(huì )因氫化鋯析出和開(kāi)裂而逐漸松弛，HIDC 過(guò)程將持續不斷地進(jìn)行。下面討論一下 HIDC 過(guò)程中幾個(gè)重要環(huán)節的實(shí)驗結果。

1.1 應力影響鋯合金中氫的擴散和氫化鋯析出

過(guò)程的透射電鏡（TEM）原位研究雖然氫原子在鋯合金中的擴散過(guò)程無(wú)法直接觀(guān)察，但可以用 TEM 原位觀(guān)察氫化鋯析出的動(dòng)態(tài)過(guò)程，根據加載樣品中氫化鋯形核位置和生長(cháng)過(guò)程的規律，可以知道外加應力對氫原子擴散的影響。將寬 3 mm、長(cháng) 5 mm、厚 0.08 mm 的鋯合金樣品，在低溫下用雙噴電解拋光減薄，直到樣品中部出現穿孔，穿孔處周?chē)菢悠繁^，可供 TEM 觀(guān)察。由于在樣品表面上形成了小孔，在小孔及其附近樣品截面大小在不斷變化，樣品拉伸時(shí)就形成了應力梯度區。在小孔直徑處的截面最小，應力最大，在小孔周邊的缺口處又會(huì )形成應力集中。這為研究應力梯度影響鋯合金中氫的擴散以及氫化鋯析出時(shí)形核的位置和生長(cháng)提供了有利條件。將經(jīng)過(guò)高壓釜 400℃ 過(guò)熱蒸汽腐蝕處理的 Zr-2 管制成拉伸樣品，并采用 TEM 原位觀(guān)察拉伸時(shí)氫化鋯析出生長(cháng)的情況，樣品中氫含量約為50 μg/g。拉伸速度為 20 μm/min，當拉伸至薄樣品小孔周邊缺口處出現位錯運動(dòng)時(shí)停止拉伸，這時(shí)樣品缺口處形成了應力集中和應力梯度區。

圖 1 是同一片氫化鋯在缺口處形核后垂直于拉伸應力方向生長(cháng)的情況，加載 101 h 時(shí)氫化鋯長(cháng)度可生長(cháng)至 2 μm [7] 。選區電子衍射分析表明這種應力誘發(fā)析出的氫化鋯都是體心四方結構的 γ 相，不同片狀的氫化鋯之間晶體點(diǎn)陣常數都有些差別，這應該是氫含量不同造成的，以下用 ZrH x 表示γ 相 的 氫 化 鋯 ， ZrH x 與 金 屬 基 體 之 間 存 在(110) γ-ZrHx //α-Zr 、[001] γ-ZrHx //[0001] α-Zr 的晶體學(xué)關(guān)系 [7] 。在拉伸斷口處，可以檢測到面心立方結構的 δ 相氫化鋯，形態(tài)是細棒狀或顆粒狀 [7] 。雖然 δ 相是穩定相，γ 相是亞穩相，兩者析出時(shí)的體積都將增大，但有較大的差別，形成 δ 相時(shí)增大 17.2%，而形成 γ 相時(shí)則只增大 12.3%，這也許是應力誘發(fā)析出的氫化鋯是亞穩的 γ 相，而穩定的 δ 相只有在變形量較大的斷口中才會(huì )析出的原因，同時(shí)也說(shuō)明與 HIDC 相關(guān)的是 γ 相氫化鋯。 圖 2 記錄了已經(jīng)析出生長(cháng)的 ZrH x 在拉伸過(guò)程中發(fā)生開(kāi)裂后在裂紋尖端應力集中區又析出ZrH x 的過(guò)程，圖中箭頭標記出拉伸應力的方向 [8] 。

樣品是 Zr-4，氫含量約為 240 μg/g。圖 2a 和圖 2b 分別是同一片 ZrH x 的 TEM 明場(chǎng)和暗場(chǎng)像，可以看到該片 ZrH x 在應力集中的缺口處形核析出和生長(cháng)，在拉伸過(guò)程中發(fā)生開(kāi)裂（圖 2c），當停止拉伸大約 8 min 后，在裂紋尖端觀(guān)察到又有新的 ZrH x 析出，圖 2d 是 30 min 后重新析出的ZrH x 圖像（箭頭標記處） [8] 。與圖 1 中 ZrH x 的生長(cháng)情況比較，可以看出樣品中氫含量增加后，ZrH x 的生長(cháng)速度也明顯加快。以上結果展示了鋯合金中的氫會(huì )沿著(zhù)應力梯度向著(zhù)應力高的方向擴散，然后在應力集中處富集形核并析出 ZrH x ，ZrH x 在應力作用下發(fā)生開(kāi)裂，在裂紋尖端又會(huì )析出 ZrH x ，這就是 HIDC 的基本過(guò)程。

1.2 應力影響 ZrH x 析出時(shí)生長(cháng)方向的實(shí)驗研究

鋯合金的管材或板材都是經(jīng)過(guò)軋制成型，在軋制變形過(guò)程中晶粒取向逐漸形成有規則的排列，即產(chǎn)生了織構，由于 ZrH x 析出生長(cháng)時(shí)常常與鋯合金的晶體保持一定取向關(guān)系，慣析面是 。因此，從板材軋制方向的縱截面或橫截面上觀(guān)察 ZrH x 分布總是呈現有規律的排列，大多情況下是平行于軋制表面。如果在這種樣品上外加應力，并在恒載荷下進(jìn)行 400~150℃ 之間的熱循環(huán)，一方面是為了 ZrH x 能有溶解和再析出的機會(huì )，另一方面也是模擬鋯合金構件服役時(shí)可能遇到的實(shí)際情況，觀(guān)察處理后 ZrH x 在樣品截面上分布 的變化，可以知道外加應力對 ZrH x 析出時(shí)形核和生長(cháng)規律的影響 [9-10] 。垂直于板材軋制方向加工的拉伸樣品，在 160 MPa 載荷下經(jīng)過(guò)不同熱循環(huán)次數（n）后，ZrH x 分布變化如圖 3所示，拉伸應力方向平行于原來(lái) ZrH x 條帶分布的方向（圖 3a），樣品經(jīng)過(guò) 2 次熱循環(huán)后對 ZrH x 析出生長(cháng)的影響還不明顯（圖 3b），但是經(jīng)過(guò) 8 次熱循環(huán)后，原來(lái)的帶狀 ZrH x 分布發(fā)生了明顯變化，不少帶狀ZrH x 變成垂直于張應力分布（圖3c）。

但是對于 80 MPa 載荷，即使經(jīng)過(guò) 8 次熱循環(huán)對ZrH x 分布的影響并不大，這一實(shí)驗結果說(shuō)明了ZrH x 析出時(shí)更傾向垂直于張應力方向生長(cháng)，但是，能夠產(chǎn)生影響 ZrH x 再取向的應力大小存在閾值，實(shí)驗證實(shí)該閾值大小與熱循環(huán)次數有關(guān)，隨熱循環(huán)次數增加而下降，與 1/n 呈線(xiàn)性關(guān)系 [9-10] 。

1.3 鋯合金復合板在高溫過(guò)熱蒸汽中長(cháng)期腐蝕

時(shí)發(fā)生 HIDC 的現象與分析將 3 塊經(jīng)過(guò)清潔處理的 Zr-4 板用鋼板套真空封裝和加熱軋制獲得復合板，去除鋼套切成寬 10 mm 的樣品在 400℃、10.3 MPa 過(guò)熱蒸汽中腐蝕 150 d 后，有少數樣品因腐蝕而發(fā)生了開(kāi)裂，經(jīng)過(guò)觀(guān)察分析，認為這是 HIDC 引起的結果 [11] 。圖 4 為包含了腐蝕后裂縫尖端的樣品截面及局部放大圖，經(jīng)過(guò)研磨、拋光并侵蝕（80%HNO 3 +10%H 2 O 2 +10%HF 溶液，% 表示體積分數），顯示出 ZrH x 的分布。從圖 4 中可以看出，在裂縫前端有一條平行于裂縫開(kāi)裂方向的 ZrH x 析出帶，這是 ZrH x 在垂直于張應力方向析出生長(cháng)后的特征。在裂縫尖端的放大圖中，還可以清楚地看到有幾片 ZrH x 已發(fā)生開(kāi)裂，但還沒(méi)有形成貫穿的裂紋。這是 ZrH x 在張應力作用下發(fā)生開(kāi)裂的現象。金屬 Zr 形成氧化鋯時(shí)體積增大，金屬氧化物與金屬的體積比（P.B.比）是 1.56，因而，當形成尖劈狀氧化膜嵌入金屬中時(shí)，在氧化膜前端的金屬基體中必然會(huì )產(chǎn)生張應力區，并與周邊的金屬之間形成了應力梯度。當腐蝕進(jìn)行到一定程度，吸氫量達到一定量后，在張應力梯度的作用下，氫會(huì )發(fā)生擴散并在氧化膜前端高應力的金屬基體中富集而析出 ZrH x ，片狀 ZrH x 將垂直于張應力的方向析出生長(cháng)。由于 ZrH x 在 400℃ 時(shí)仍然很脆，當長(cháng)大到一定長(cháng)度后，在張應力的作用下發(fā)生開(kāi)裂，開(kāi)裂后的金屬表面繼續發(fā)生氧化，在氧化膜端頭的金屬基體中又會(huì )形成張應力梯度區，引起片狀 ZrH x 的析出，這種過(guò)程的周而復始就使得尖劈狀的氧化膜不斷向前推進(jìn)，成為HIDC 過(guò)程。但是，片狀的樣品在腐蝕實(shí)驗時(shí)是自由狀態(tài)，并未受到外加應力的約束，那么，HIDC 發(fā)生初始時(shí)必須具備的“外加應力”和金屬內部局部區域內存在的“應力梯度”是如何形成的？這是需要研究分析的問(wèn)題。

從截面上觀(guān)察復合板側面結合處氧化膜的形貌，發(fā)現有些地方的形貌特殊，形成尖劈狀的氧化膜鑲嵌在鋯合金中，而且在尖劈狀氧化膜的端頭還可清晰地觀(guān)察到有 ZrH x 析出，如圖 5 所示。該處的氧化膜會(huì )以更快的速度沿著(zhù)復合板的結合面生長(cháng)，說(shuō)明在復合板結合層的四周邊沿處，還有一些地方的耐腐蝕性能較差，其原因還有待進(jìn)一步研究。由于 Zr 與 O 結合生成 ZrO 2 時(shí)體積增大，當鑲嵌在鋯合金中的這種尖劈狀氧化膜達到一定的長(cháng)度和深度，尖劈狀氧化膜前端金屬基體中產(chǎn)生的張應力也達到了某一臨界值時(shí)，該處就會(huì )發(fā)生氫的富集并析出 ZrH x ，成為 HIDC 的“源頭”。這樣就可以理解鋯合金復合板材在高溫高壓水中腐蝕時(shí)，即使處于自由狀態(tài)，沒(méi)有外加應力，也會(huì )因發(fā)生 HIDC 而導致復合板重新開(kāi)裂的現象。

2 、鋯合金表面存在微縫隙缺陷的樣品在高溫高壓水中腐蝕時(shí)發(fā)生 HIDC 過(guò)程的實(shí)驗研究

從以上討論可以推斷，如果制造鋯合金構件過(guò)程中在表面留下一些缺陷，如微縫隙、尖銳的劃傷等，那么在服役時(shí)當鋯合金構件與高溫水反應生成氧化膜后，在這種缺陷處就會(huì )形成尖劈狀的氧化膜鑲嵌在金屬中，成為 HIDC 的源頭。為了驗證這種分析是否正確進(jìn)行了如下的實(shí)驗研究。

2.1 試樣制備及實(shí)驗方法

將厚 2 mm 的 Zr-4 板切成寬 2.5 mm、長(cháng) 30mm 的短條，經(jīng)過(guò)清洗干燥后，將 3 塊并排用夾具夾緊，采用真空電子束焊接方法焊接兩條縫隙，通過(guò)調節焊接參數，控制焊接深度，不要將縫隙焊透，這樣在樣品的另一面就留下縫隙狀的缺陷，制成表面有微縫隙缺陷的樣品。

樣品先在 400℃、10.3 MPa 過(guò)熱蒸汽的高壓釜中腐蝕 200 d，樣品表面的氧化膜厚約 5 μm，樣品中的氫含量約為 150 μg/g。然后再將樣品進(jìn)行熱循環(huán)處理，觀(guān)察表面缺陷的變化。熱循環(huán)是在 350℃、16.8 MPa 水的高壓釜中進(jìn)行，先將高壓釜在大約 2 h 內加熱至 350℃，然后斷電降溫至約 150℃（約 6 h），再加熱至 350℃ 斷電，冷卻至約 50℃（約 14 h），一個(gè)循環(huán)時(shí)間控制在 24 h 之內。由于樣品經(jīng)過(guò) 200 d 腐蝕后，已經(jīng)吸收了氫，在熱循環(huán)時(shí)金屬中的 ZrH x 將發(fā)生周而復始的溶解和析出過(guò)程，如果再疊加上張應力的作用，將有可能導致 ZrH x 更容易開(kāi)裂，引起缺陷縫隙的擴展。經(jīng)過(guò)腐蝕和熱循環(huán)處理后的樣品用金相制樣方法研磨拋光，測量缺陷縫隙深度的變化，或在拋光后再用 10%HF+10%H 2 O 2 +80%HNO 3 溶液侵蝕，觀(guān)察缺陷縫隙端部周?chē)?ZrH x 的分布特征。

2.2 實(shí)驗結果和討論

樣品經(jīng)過(guò) 400℃ 過(guò)熱蒸汽腐蝕 200 d 后，缺陷縫隙處的截面經(jīng)過(guò)研磨、拋光和侵蝕，顯示出的顯微組織如圖 6 所示。由于縫隙中金屬氧化體積增大，在縫隙端部的金屬中形成張應力和應力梯度區，引起了氫的擴散富集，并析出 ZrH x 。ZrH x 一方面傾向垂直于張應力方向生長(cháng)；另一方面又要滿(mǎn)足與金屬基體保持某種晶體取向關(guān)系，由于不同縫隙端部金屬基體的晶體取向存在差別，ZrH x 析出生長(cháng)后的分布狀況也會(huì )不同。圖 6a 中ZrH x 的分布狀況可能比圖 6b 中的更容易開(kāi)裂，該處的縫隙也更容易擴展。

樣品經(jīng)過(guò) 400℃ 過(guò)熱蒸汽腐蝕 200 d，再經(jīng)過(guò) 350℃ 高溫水中 20 次熱循環(huán)后，樣品的截面經(jīng)過(guò)研磨、拋光，觀(guān)察到缺陷端部的幾種典型形貌如圖 7 所示。大多數缺陷端部的形貌如圖 7a所示，縫隙包含了寬窄明顯不同的兩段，顯然窄的那一段縫隙是后來(lái)在熱循環(huán)時(shí)發(fā)生開(kāi)裂形成的，形成縫隙后的金屬表面還未被充分氧化，因而縫隙比較窄；圖 7b 中縫隙的端部有一個(gè)尖頭，這應該是縫隙剛發(fā)生開(kāi)裂的結果；圖 7c 的縫隙頂端圓滑，這是未發(fā)生開(kāi)裂的原因。造成這種差別的主要原因應該是縫隙端部金屬晶體取向的差別，這將導致 ZrH x 生長(cháng)后的分布不同，也將影響縫隙開(kāi)裂的難易程度。

在測量了 8 處經(jīng)過(guò)熱循環(huán)形成裂紋的長(cháng)度后，將樣品重新放入高壓釜中，繼續在 350℃ 高溫水中進(jìn)行 40 次熱循環(huán)（總共經(jīng)過(guò) 60 次熱循環(huán)），樣品取出后經(jīng)過(guò)輕微研磨拋光，測量缺陷深度的變化。表 1 列出了樣品經(jīng)過(guò) 20 次和 60 次熱循環(huán)后 8 處缺陷縫隙深度的變化。除了有一處縫隙的深度沒(méi)有變化外，其他縫隙的深度都有不同程度的增加，說(shuō)明表面具有微縫隙缺陷的樣品在高溫水中腐蝕時(shí)，即使樣品沒(méi)有受到外加應力，這種缺陷也會(huì )引發(fā) HIDC，最終可能導致鋯合金構件破損。如果后來(lái) 40 次熱循環(huán)時(shí)能將加熱至 350℃和冷卻到 50℃ 停留的時(shí)間都延長(cháng)，使已開(kāi)裂的縫隙表面上生成的氧化膜更厚一些，那么縫隙端頭金屬中的應力會(huì )增加，應力梯度也會(huì )更大，在縫隙端頭金屬中析出的氫化物也會(huì )增多，裂縫的擴展也會(huì )更加明顯。

雖然已經(jīng)知道 Zr-2.5Nb 壓力管的 HIDC 是因為滾壓焊接存在殘余張應力引起氫化物析出生長(cháng)的結果，但是壓力管工作的環(huán)境大約是 300℃ 的高壓重水，開(kāi)裂后的縫隙必然會(huì )生成氧化膜，在裂縫端頭的金屬基體中也必然會(huì )產(chǎn)生集中的張應力和應力梯度區，這對于 HIDC 過(guò)程的發(fā)展必將產(chǎn)生重要的作用。

3、 結　論

本文討論了鋯合金中發(fā)生 HIDC 過(guò)程的幾個(gè)主要環(huán)節，認為表面上存在某種微縫隙缺陷的鋯合金樣品，在高溫高壓水中腐蝕時(shí)，即使樣品中沒(méi)有殘余應力，也沒(méi)有受到外加應力的情況下，但由于這種缺陷處會(huì )形成尖劈狀的氧化膜鑲嵌在金屬中，也會(huì )引發(fā) HIDC 導致缺陷擴展。通過(guò)研究微縫隙缺陷在 400℃ 過(guò)熱蒸汽腐蝕和 350℃ 高壓水中熱循環(huán)時(shí)的行為，得出如下結論：

（1） Zr 與氧結合形成氧化鋯時(shí)的 P.B.比為1.56，體積增大。因此，表面存在微縫隙缺陷的鋯合金樣品在高溫水中腐蝕時(shí)，會(huì )生成尖劈狀的氧化膜鑲嵌在鋯合金中，在氧化膜尖端的金屬基體中會(huì )產(chǎn)生張應力區，并與周邊金屬之間形成應力梯度。

（2） Zr 與高溫水反應生成氧化鋯時(shí)生成的氫一部分被 Zr 吸收，鋯合金中的氫在應力梯度的作用下，會(huì )向高應力區擴散，并在應力集中處形核析出 ZrH x ，片狀的 ZrH x 傾向垂直于張應力方向生長(cháng)。

（3） 脆性片狀的 ZrH x 在張應力作用下會(huì )發(fā)生開(kāi)裂，在開(kāi)裂后的裂紋尖端會(huì )形成新的應力集中。開(kāi)裂后的表面形成氧化膜后，在氧化膜端頭的金屬基體中又會(huì )形成張應力和應力梯度區。這種周而復始的過(guò)程導致了 HIDC。

（4）表面存在微縫隙缺陷的鋯合金構件在核反應堆中長(cháng)期服役時(shí)，即使不受外加應力也會(huì )發(fā)生 HIDC，因此，從結構件的設計到加工制造過(guò)程中都需要特別注意，避免采用容易產(chǎn)生這類(lèi)缺陷的方案。

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